Технологии термообработки магнитомягких сплавов и измерения магнитных параметров


Статьи

Статьи » Прецизионные магнитомягкие сплавы

Магнитомягкие сплавы с наивысшей магнитной проницаемостью в слабых магнитных полях – 79НМ и 80НХС.

Аннотация

К высоконикелевым пермаллоям относят прецизионные магнитомягкие сплавы на основе железа и никеля с содержанием никеля до 85%, представителями которых являются пермаллои 79НМ – ГОСТ 10160-75 и 80НХС – ГОСТ 10160-75. По уровню магнитных параметров, пермаллои относятся к группе сплавов с наивысшей магнитной проницаемостью в слабых полях. Основная область их применения – производство сердечников малогабаритных импульсных трансформаторов, низкочастотных дросселей и бесконтактных реле, магнитных экранов для различных устройств и кабелей и множества других устройств, работающих в слабых статических и динамических магнитных полях. Пермаллои 79НМ и 80НХС являются сплавами, чувствительными к малейшим механическим напряжениям не говоря уже о появлении наклепа в поверхностных слоях вследствие механической обработки, что приводит к образованию напряженного состояния кристаллической решетки. Данные процессы способствуют значительному снижению магнитных параметров и, как следствие, к несоответствию продукции требуемому качеству. Для восстановления магнитных свойств пермаллои подвергают термообработке – высокотемпературному отжигу в вакууме при Т=1250°С в течение 3 – 6 часов в зависимости от класса, а для стабилизации магнитных параметров и незначительным их варьированиям –  низкотемпературному отжигу, температура которого не превышает Т=500°С.


Магнитомягкие сплавы на основе железа и никеля с содержанием никеля до 85% в настоящее время нашли широкое применение в приборостроении, машиностроении, робототехнике, в технике специального назначения и других отраслях, которые в свою очередь диктуют требования к их химическим и физическим свойствам. К этим сплавам относятся высоконикелевые пермаллои, легированные медью, молибденом, хромом, ванадием и вольфрамом. Главное их отличие заключается в максимально возможном соответствии химического состава требованиям стандартов, определяющих уровень магнитных свойств, чистота сплавов и структурное состояние и высокая точность изготовления, поскольку от этого сильно зависят значения констант магнитной анизотропии и магнитострикции. Кроме того особенно сильно на магнитные параметры деталей сборочных единиц из этих сплавов оказывает влияние технологический процесс их изготовления, а именно режим окончательной термообработки, от которой зависит металлографическая структура сплавов и как следствие значение и знак константы магнитной анизотропии. Основной областью применения высоконикелевых пермаллоев является производство сердечников малогабаритных импульсных трансформаторов, низкочастотных дросселей и бесконтактных реле, магнитных экранов для различных устройств и кабелей и множества других устройств, работающих в слабых статических и динамических магнитных полях. Для этого промышленность предлагает сплавы 79НМ ГОСТ 10160–75, 80НХС ГОСТ 10160–75 и другие пермаллои в виде холоднокатаной ленты с широкой номенклатурой толщин от 0.005 до 0.5мм, холоднокатаные и горячекатаные листы с толщиной до 22мм, а также горячекатаный и калиброванный пруток с диаметрами от 8 до 100мм.

Химический состав сплавов 79НМ и 80НХС.

В настоящее время проведено достаточное количество экспериментов, на основании которых разработана диаграмма состояния Fe-Ni, уточнен и нормирован химический состав и технологические режимы изготовления лент, листов и прутов, позволяющие получать заданные магнитные параметры железоникелевых сплавов. Установлено, что при содержании никеля 70–85% сплавы обладают минимальными значениями констант кристаллографической магнитной анизотропии, которая является отрицательной и магнитострикции, стремящейся к нулю и, как следствие, – высокой магнитной проницаемостью. Легирование хромом, марганцем, кремнием – хромистый пермаллой 80НХС и молибденом – молибденовый пермаллой 79НМ позволяет значительно повысить удельное электрическое сопротивление, что дает возможность применять прецизионные магнитомягкие сплавы в динамических магнитных полях, при этом 80НХС по отношению к 79НМ может использоваться в более высоких электромагнитных полях за счет более высокого удельного сопротивления. Кроме того на уровне примесей не оказывающих влияния на магнитные параметры допускается содержание кремния и марганца для 79НМ и меди и титана для 80НХС. Высокое содержание никеля в пермаллоях 79НМ и 80НХС оказывает существенное влияние на их технологические свойства, придавая сплавам незначительную коррозионную стойкость при сохранении высокой пластичности, что в свою очередь позволяет с легкостью выполнять механообработку, штамповку и навивку. При этом высокое содержание никеля существенно повышает их стоимость. Введение меди в количестве до 14% – Fe-72Ni-14Cu-3Mo позволяет достичь высоких значений начальной магнитной проницаемости. По содержанию легирующих элементов среди пермаллоев выделяют следующие сплавы: супермаллой Fe-79,7Ni-5,1Mo-0,7Mn, муметал Fe-77Ni-4,7Cu-1,7Cr, Mo-Cu-Cr-V пермаллой Fe-78,7Ni-1,4Mo-2,4Cu-1Cr-1,2V, ванадиевый пермаллой Fe-82,3Ni-3,9V и вольфрамовый пермаллой Fe-75,8Ni-9,1W. Химический состав высоконикелевых пермаллоев 79НМ и 80НХС, регламентируемый стандартом ГОСТ 10994-74 приведен в таблице 1.

Хим. состав сплавов 79НМ и 80НХС

Классификация сплавов

Исходя из принятой классификации прецизионных магнитомягких сплавов, а также в соответствии с ГОСТ 10160-75 пермаллои 79НМ и 80НХС относятся к сплавам с наивысшей магнитной проницаемостью в слабых полях. Стандарт регламентирует основные магнитные параметры в зависимости от толщины и способа выплавки холоднокатаных лент, горячекатаных листов и прутков в статических магнитных полях, а именно начальную и максимальную магнитные проницаемости, коэрцитивную силу и индукцию технического насыщения, значения которых приведены в таблице 2. Также в эту группу включены сплавы 81НМА и 83НФ.

Основные магнитные параметры сплавов 79НМ и 80НХС ГОСТ 10160-75

Основная кривая намагничивания сплава 80НХС

Рисунок 1. Основная кривая намагничивания и кривая магнитной проницаемости сплава 80НХС  в статических магнитных полях.

В зависимости от способа выплавки, ленты и пруты сплавов 79НМ и 80НХС поставляются трех классов: с нормальными, повышенными и высокими магнитными свойствами, что соответствует открытой выплавки, выплавки в вакуумной печи и специальными методами выплавки – вакуумно-индукционная, вакуумно-дуговая, плазменная, электронно-лучевая по согласованию с потребителем из свежих шихтовых материалов. В соответствии с ГОСТ 10160-75 класс указывается в условном обозначении сплава: лента 0.10-150-II-80НХС-Н-ВИ-ГОСТ10160-75.

Изготовление сборочных единиц, а также образцов-свидетелей для подтверждения их основных магнитных параметров из лент, листов и прутов сплавов 79НМ и 80НХС в настоящее время может осуществляться операциями холодной листовой штамповки, гидроабразивной резкой, лазерной резкой, электроэрозионной обработкой, навивкой, токарной обработкой. Выбор того или иного способа производства существенно зависит от серийности, номенклатуры выпускаемой продукции и требований к точности геометрических размеров, а так же наличием оборудования.

Термообработка сплавов 79НМ и 80НХС: отжиг в высоком вакууме.

Термообработка является обязательной технологической операцией при входном контроле сплавов 79НМ и 80НХС, и завершающей в цепочке технологического процесса производства деталей сборочных единиц из них. Требования к проведению термообработки – высокотемпературному отжигу пермаллоев 79НМ и 80НХС в вакууме или водороде для восстановления магнитных свойств и актуальность оптимизации его параметров установлены, исходя из следующего. Пермаллои являются сплавами, чувствительными к малейшим механическим напряжениям не говоря уже о появлении наклепа в поверхностных слоях и образованию напряженного состояния кристаллической решетки. Данные процессы способствуют значительному снижению магнитных свойств и, как следствие, к несоответствию продукции требуемому качеству. Кроме того термообработка вносит значительный вклад в себестоимость изделий из пермаллоев 79НМ и 80НХС в связи с этим оптимизация режимов и методики подготовки образцов-свидетелей и деталей к отжигу является актуальной задачей на производстве. В процессе отжига происходят снятие остаточных напряжений и рост зерна, протекают процессы гомогенизации и атомного упорядочивания, выравнивается химический состав, совершенствуется структура дефектов кристаллической решетки сплавов, что приводит к облегчению процесса смещения доменных границ при намагничивании и перемагничивании, и как следствие, повышению магнитных свойств.

Диаграмма состояния сплава железо-никель

Рисунок 2. Диаграмма состояние Fe-Ni

Исследованиями микроструктуры и зависимостей режимов отжига от уровня магнитных параметров установлено, что пермаллои 79НМ и 80НХС являются однофазными сплавами, в которых не происходят аллотропические превращения гамма в альфа решетку при нагреве и охлаждении, которое создавало бы в них внутренние напряжения. В связи с этим, наилучшие результаты достигаются после отжига при температуре от 850°С до 1200°С, выдержки при выбранной температуре в течение 2-6 часов, с последующим медленным охлаждением до температур 600°С и 400°С и быстром охлаждении от 600°С и 400°С со скоростью 400 - 500°/ч соответственно для сплавов 79НМ и 80НХС. Это связано с тем, что температура 600°С является точкой перехода порядок-беспорядок соединения FeNi3. Быстрое охлаждение позволяет предотвратить в сплавах атомное структурное упорядочивание преобладающей неравновесной структуры твердого раствора с интерметаллидом FeNi3 и достичь оптимальной плотностью дефектов кристаллической решетки, обеспечивающей наибольшие значения величин начальной µн и максимальной µмах магнитных проницаемостей. Уменьшение скорости охлаждения до 50°/ч в интервале температур до 600°С позволяет увеличить коэффициент прямоугольности в слабых полях при незначительном снижении начальной магнитной проницаемости и одновременном достижении температурной стабильности максимальной магнитной проницаемости. Температура отжига должна способствовать максимальной активности процессов металлургического характера, что позволит достичь наивысших магнитных параметров. При температурах от 900°С до 1100°С происходит первичная рекристаллизация в результате которой формируется кубическая кристаллографическая структура со средним размером зерна от 1 до 10мкм. При температурах от 1100°С до 1200°С в пермаллоях 79НМ и 80НХС протекает вторичная рекристаллизация, характеризуемая резким аномальным укрупнением и ростом небольшого числа зерен со средним размером до 100мкм, обладающих границами высокой подвижности, за счет остальных зерен. Необходимо учитывать, что рост зерна приводит к снижению коэрцитивной силы при статическом режиме изменения напряженности поля пропорционально размеру зерна и росту коэрцитивной силы, магнитным потерям и высокочастотному шуму при динамическом режиме изменения напряженности поля, поскольку в крупнозернистом материале доменная структура нерегулярна и индивидуальна для каждого отдельного зерна. И только в некоторых случаях отдельные прямые доменные границы пронизывают соседние зерна. Мелкозернистый материал обладает регулярной полосовой доменной структурой с доменами, пронизывающими весь материал независимо от границ зерен, не смотря на то, что размер зерен больше ширины доменных границ (около 1 мкм). Это приводит к слабому высокочастотному шуму и низкой коэрцитивной силе при динамическом режиме изменения напряженности поля.

Исходя из диаграммы состояния Fe–Ni, максимальная температура отжига сплавов 79НМ и 80НХС может быть установлена в интервалах от 1100°С до 1200°С. Значащим фактором является время выдержки при максимальной температуре отжига, поскольку процесс образования равновесных структур, рост зерна, увеличение показателя дегазации носят относительно длительный характер, что оказывает существенное влияние на восстановление магнитных свойств. При малом времени выдержки процессы рекристаллизации и роста зерна протекают не полностью. С увеличением времени выдержки наблюдается рост магнитной индукции, наибольшее значение которой достигается после выдержки в течение 6 ч. Дальнейшее увеличение времени выдержки является нецелесообразным, поскольку не наблюдается увеличения магнитной индукции.

Немаловажным является и характер инертной среды при отжиге. Наиболее часто отжиг пермаллоев выполняют в вакуумных электропечах сопротивления, обеспечивающие создание глубокого вакуума до 10-4 атм и в электропечах с водородом. Термообработка в высоком вакууме способствует дегазации сплавов за счет удаления газов, растворенных в объеме сплавов, и защите поверхности от окисления, что приводит к восстановлению магнитных параметров. Отжиг в вакууме сплавов 79НМ и 80НХС представляется наиболее подходящим по ряду причин: данное направление является самым интенсивно развивающимся в этой области термообработки, что привело к большому разнообразию вакуумного оборудования на современном рынке. По сравнению с отжигом в водороде такой отжиг является безопасным технологическим процессом ввиду исключения возможности «хлопка», не требует применения дополнительного оборудования и технологических операций.

После основной термообработки в некоторых случаях требуется достичь высокой стабильности магнитных параметров при условиях эксплуатации изделий или выполнить незначительное варьирование магнитных параметров. Для этого детали из пермаллоя подвергают низкотемпературному отжигу при температурах не превышающих 500°С в течение нескольких часов.

Режимы отжига в вакууме, позволяющие восстановить магнитные свойства прецизионных магнитомягких сплавов 79НМ и 80НХС, рекомендуемые ГОСТ 10160–75 (1 режим) и авторитетными авторами, приведены в таблице 3. При этом необходимо учитывать, что основной режим отжига позволяющий восстановить магнитные параметры указан в сертификате качества на партию поставленного сплава, параметры которого могут незначительно отличаться от режима рекомендуемого ГОСТ 10160–75.

Режимы термообработки сплавов 79НМ и 80НХС в вакууме

Подтверждение магнитных свойств деталей из сплавов 79НМ и 80НХС или поставки металла при входном контроле на соответствие требованиям ГОСТ 10160-75 осуществляется измерениями статических магнитных характеристик основной кривой намагничивания и предельной петли гистерезиса тороидальных точеных, шихтованных или витых образцов после высокотемпературного отжига в вакууме. При этом образцы-свидетели должны отжигаться в одной садке с аттестуемыми деталями. Перед измерением основных магнитных параметров образцы-свидетели подготавливаются в соответствие с методикой подготовки образцов к измерениям магнитных параметров кривой намагничивания и петли гистерезиса. Измерение основных магнитных параметров прецизионных магнитомягких сплавов выполняют по методике ГОСТ 8.377-80 на измерителе параметров магнитомягких материалов, в основу которого заложен индукционно-импульсный режим изменения напряженности магнитного поля. Для снижения методической погрешности измерения индукции технического насыщения, максимальной и начальной магнитных проницаемостей до уровня менее 1% применяется методика определения основных магнитных параметров в статических магнитных полях. Результаты измерений образцов-свидетелей лент сплавов 79НМ-ВИ и 80НХС после отжига в вакууме по режимам, рекомендуемых ГОСТ 10160-75 показаны на рисунке 3.

Основная кривая намагничивания ленты 79НМ     Основная кривая намагничивания ленты 80НХС ГОСТ 10160-75

Петля гистерезиса сплава 79НМ ГОСТ 10160-75Петля гистерезиса сплава 80НХС ГОСТ 10160-75

Рисунок 3. Основная кривая намагничивания и петля гистерезиса лент сплавов 79НМ и 80НХС

В настоящее время доступно значительное количество справочной литературы и научных работ, в которых представлены как диаграммы состояния двойных и тройных систем сплавов 79НМ и 80НХС с разработанными режимами высокотемпературного отжига, так и технологии термообработки и измерений основных магнитных параметров.

Основными причинами, по которым после отжига в вакууме по режиму, указанному в сертификате на поставленный металл не удается достичь нормированные для сплавов 79НМ и 80НХС магнитные параметры, являются некачественная подготовка деталей и образцов-свидетелей к отжигу в вакууме и отсутствие навыков измерения основных магнитных параметров кольцевых образцов-свидетелей в статических магнитных полях.

Если у вас есть вопросы по технологиям термообработки и измерениям магнитных параметров, вы можете задать их на форуме или через форму обратной связи, автор проекта всегда ответит на все технические вопросы, связанные с термообработкой и измерениями магнитных параметров.

Основную информацию о прецизионных магнитомягких сплавах 79НМ и 80НХС можно почерпнуть из следующих открытых источников:

  1. Пасынков, В. В. Материалы электронной техники : учеб. для студ. вузов по спец. электронной техники / В. В. Пасынков, В. С. Сорокин. – 3-е изд. – СПб. : Лань, 2001. – 368 с.
  2. Преображенский, А. А. Магнитные материалы и элементы : учеб. для студ. вузов по спец. «Полупроводники и диэлектрики» / А. А. Преображенский, Е. Г. Бишард. – 3-е изд., перераб. и доп. – М. : Высш. шк., 1986. – 352 с.
  3. Справочник по электротехническим материалам / под ред. Ю. В. Корицкого, В. В. Пасынкова, Б. М. Тареева. – Изд. 3-е. – М. : Энергоатомиздат, 1988. – Т. 3. – 728 с.
  4. Мишин, Д. Д. Магнитные материалы : учеб. пособие для вузов / Д. Д. Мишин. – 2-е изд., перераб. и доп. – М. : Высшая школа, 1991. – 384 с.
  5. Стародубцев, Ю. Н. Мир материалов и технологий. Магнитомягкие материалы : энциклопедический словарь-справочник / Ю. Н. Стародубцев. – М. : Техносфера, 2011. – 664 с.
  6. Чечерников, В. И. Магнитные измерения / В. И. Чечерников ; под ред. Е. И. Кондорского. – 2-е изд. – М. : Изд-во Моск. ун-та, 1969. – 387 с.
  7. Печерская, Р. М. Методика определения максимальной магнитной проницаемости пермаллоев в постоянном магнитном поле / Р. М. Печерская, А. В. Чижов // Научно-технический вестник Поволжья. – 2014. – № 3. – С. 202–206.
  8. Антонов, В. Г. Средства измерения магнитных параметров материалов / В. Г. Антонов, Л. М. Петров, А. П. Щелкин. – Л. : Энергоатомиздат, 1986. – 216 с.
  9. Диаграммы состояния двойных металлических систем : справочник / под общ. ред. Н. П. Лякишева. – М. : Машиностроение, 1997. – Т. 2. – 1024 с.
  10. ГОСТ 10160-75. Сплавы прецизионные магнитомягкие. Технические условия. – М. : Изд-во стандартов, 2004. – 47 с.

Ключевые слова:

Cплав 79НМ-ВИ, сплав 80НХС, пермаллой, магнитная проницаемость, термообработка, отжиг в вакууме, химический состав, магнитные свойства, ГОСТ 10160-75

 


© Magnetlab.ru - Лаборатория магнитных материалов и измерений 2019 г. При использовании материалов, ссылка на сайт обязательна
5
2
Назад
Нет комментариев. Почему бы Вам не оставить свой?
Ваше сообщение будет опубликовано только после проверки и разрешения администратора.
Ваше имя:
Комментарий:
Секретный код:Для обновления секретного кода нажмите на картинку
Повторить:
Технологии термообработки магнитомягких сплавов и измерения их магнитных параметров
Обратная связь
Top.Mail.Ru